АНАЛІЗ СКЛАДУ МЕТАЛІВ МЕТОДОМ ICP-OES

02.06.2023 |

ICP-OES, тобто атомно-емісійна спектрометрія з індуктивно зв’язаною плазмою: навіть сама назва цього методу перевірки наявності елементів у сплаві непроста, а його використання ще складніше.

Для монтажу електроніки використання високоякісних сплавів має вирішальне значення для надійності продукту та підтверджується ретельним і точним аналізом матеріалів. Стандарт IPC J-STD-006C стверджує, що «відсотковий вміст кожного елемента в сплаві повинен визначатися будь-якою стандартною аналітичною процедурою з достатньою точністю». Читаючи Joint Industry Standard (Спільний галузевий стандарт), можна побачити, що це формулювання є особливо розпливчастим, оскільки багато звичайних перевірок матеріалів посилаються на метод, визначений у IPC. Більшість лабораторій, які займаються аналізом металів високої чистоти, швидше за все, використовують ICP-OES або оптичну емісійну спектроскопію з індуктивно зв’язаною плазмою. Метою цієї статті є представлення основ та специфіки ICP-OES, а також необхідних знань.

Перевагою ICP-OES є можливість вимірювання концентрації всіх металів одночасно з високою точністю. Після підготовки зразка в рідкому середовищі повний аналіз приладу займає лише кілька хвилин. Розчин зразка закачується в небулайзер, де він перетворюється на туман. Туман рухається до кварцового факела, де обробляється плазмою. Плазма виробляється котушкою високочастотного (ВЧ) генератора, яка оточує факел і створює потужне електромагнітне поле. Газ (майже завжди аргон) подається до факела, а потім іонізується з утворенням високотемпературної плазми (звідси «ICP» у назві ICP-OES – оптична емісійна спектроскопія з індуктивно зв’язаною плазмою). Коли зразок стикається з факелом, атоми іонізуються іонізованим аргоном. Атоми кожного елемента постійно позбавляються електронів і відновлюються, і цей процес випромінює електромагнітне випромінювання (або, простіше кажучи, виробляє світло). Довжина хвилі цього випромінювання є показником наявності певних елементів, а інтенсивність випромінювання для кожної довжини хвилі відповідає концентрації даного елемента. Світло потрапляє в спектрометр (OES у назві), де воно розділяється по довжини хвилі, а інтенсивність вимірюється детекторами. Це створює спектр випромінювання, що представляє інтенсивність випромінювання у відповідному діапазоні довжин хвиль. Інтенсивність довжин хвиль, що відповідають тестовим елементам, порівнюється та кількісно визначається за допомогою встановленої калібрувальної кривої. Ця крива зазвичай є лінійною регресією, створеною вимірюванням серії розчинів, що містять відомі концентрації аналіту.

Примітка. Аналіт – досліджуваний методами хімічного аналізу компонент проби, який підлягає виявленню або визначенню. Аналіт може бути компонентом розчину, суміші газів або твердої речовини.

Аналіз складу SAC305 за допомогою ICP-OES: повний спектр

Аналіз складу SAC305 за допомогою ICP-OES: ізольована довжина хвилі срібла

Промисловість PCBA піклується про точний склад сплавів, що використовуються, а також про концентрацію домішок. Аналіз ICP-OES може бути досить складним, і тестування масових металів на металеві аналіти представляє багато проблем. Успішне розчинення зразків вимагає правильного вибору кислот і застосування тепла. Наприклад, олово не буде розчинятися, реагуючи тільки з азотною кислотою, а використання соляної кислоти ризикує осадити срібло, тому підготовка зразка SAC305 вимагає ретельного розгляду того, як ви хочете це зробити. Якщо необхідно випробовувати різні сплави, порядок аналізу вимагає певного розумного пітходу. Коли зразок досліджується на забруднювачі, концентрація компонентів у розчині зразка буде досить високою, однак деякі компоненти важче виділити, ніж інші. Якщо зразок SAC305 аналізується після зразка зі свинцем і оловом, існує занепокоєння, що рівні свинцю, виявлені в зразку SAC305, будуть помилково підвищені, що призведе до хибнопозитивного результату. Знання порядку аналізу сплавів і впливу кожного елемента на результати дозволить точно та послідовно визначити кількість домішок.

Крім того, наявність деяких елементів може заважати вимірюванню вмісту іншого елемента. Елемент зазвичай має кілька довжин хвиль, які достатньо чутливі для аналізу домішок. Зразок звіту може показувати різко різні результати між довжинами хвиль для певного елемента, і довжина хвилі, яка працює для однієї матриці сплаву, може бути марною для іншої матриці. Наприклад, у зразку SAC305 результати відведення для двох зазвичай використовуваних довжин хвиль можуть збігатися, але в зразку золота та олова результати відведення для тих самих двох довжин хвиль відрізнятимуться, лише один результат буде точним. Важливо розуміти вплив кожного елемента на спектр випромінювання, а також математичні операції, що стоять за кожним результатом у звіті.

У статті описано лише основні тонкощі аналізу металів за допомогою ICP-OES, і лабораторії використовують свій великий досвід аналітичної хімії для надання високоякісних звітів.

За матеріалами сайту https://tek.info.pl